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保藏|影响水杨酸盐分光光度法中氨氮测定的几大要素!

发表时间:2022-12-02 20:17:38来源:贝博米乐平台

  水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时,尽管过程较为简略,但试验条件较为严苛,准确度不易把握,任何一处细节呈现差错,都会对丈量成果发生影响。自己依据工作经验,对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的要素和处理的办法进行了总结,与咱们一起讨论。

  制造水杨酸-柠檬酸盐溶液时,水杨酸的溶解速度十分慢,若要加速溶解,禁止直接加热,最好选用水浴加热法;制造含氯缓冲液时,应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、参加1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸纳规范溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘,应耗费5.6ml左右,如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液,不然对测定成果发生必定的影响。在试验中参加耗费硫代硫酸钠溶液低于4.5ml的次氯酸纳溶液测定与用契合要求的次氯酸纳溶液测定有必定的差错,成果见表1。

  本试验对蒸馏水的要求比较严厉,一般的蒸馏水往往达不到试验要求。氨氮试验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐经过其他途径进入试验用水中,含量到达办法检测限,可导致试验空白值高,所以无氨水每次用后应留意密封保存。

  如用新鲜蒸馏水替代无氨水测氨氮,试验空白值和规范曲线与用无氨水时无显着差异,并具有较高的精密度和准确度。成果见表2。

  由此可见只需试验用水不含氨或氨含量极低,不管蒸馏水是否重蒸,均可运用。也可用一般纯水经过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高锰酸钾后重蒸馏制得。

  氨是试验室最常用的易挥发性试剂,而氨氮的剖析应在无氨的试验室环境中进行,室内不该含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,禁止在运用含氨试剂(如测定总硬度:运用氨缓冲溶液)的试验室中做氨氮项目的剖析,所运用的试剂、玻璃器皿等也要独自寄存,防止穿插污染,影响试剂空白值、样品测定值。

  所运用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲刷数次才干运用,不然,也会形成空白值偏高或平行性较差的状况。

  氨氮试验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,或许引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照试验,以扣除滤纸影响。试验标明,不同滤纸之间铵盐含量不同很大,有些含量较高的滤纸虽经屡次用水洗刷,仍达不到试验要求,因此运用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少数屡次,削减滤纸的影响。

  咱们选用经稀Hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,处理了用滤纸过滤发生的高空白值问题。不只过滤空白值低,并且重复性好,所以引荐运用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。

  试剂的纯度关系到空白值的凹凸、测定成果的准确度,氢氧化钠(剖析纯)的氮化合物含量尽管较低,但仍是有影响,主张运用优级纯或基准试剂,尽量下降试剂中的含氮量,然后下降试剂空白值、进步测定成果的准确度。

  若试验的空白值不行抱负,则需要对试验用水及试剂进行查验,以挑选出含氮量最低的蒸馏水和试剂,取得抱负的、契合要求的空白值。

  试验标明,反响时刻在90min之前,溶液显色不完全,90min之后色彩趋安稳,因此,用水杨酸分光光度法测定水中氨氮时,显色时刻应操控在90min之后,到达剖析的精密度和准确度。

  由氨氮反响原理可知,反响系统中OH-浓度影响反响平衡。试验标明,水样PH值的改变对测定成果有显着影响,水样呈中性或碱性,得出的测定成果相对差错契合剖析要求,呈酸性的水样无可比性,所以关于水样应特别留意调理反响系统的PH值,最好将溶液显色操控在PH值为11.8~12.4。

  ⑴试剂的正确制造决议着办法精密度和准确度,特别要留意了解试验原理、正确把握试剂制造的方法。

  ⑶下降空白试验值可进步试验精密度,对试验用水、试剂空白和过滤滤纸要留意查看。

  ⑷反响条件、时刻、系统PH决议反响平衡和反响生成物的安稳性,操控反响在最佳条件下进行,尽或许进步操作准确度,保证剖析成果的精密度、准确度、安稳性和可靠性。

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